卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)用速遞 | 鈉離子電池水分含量測(cè)定解決方案

更新時(shí)間：2025-12-10 瀏覽次數(shù)：40

鈉離子電池電解液1mol/L 雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鈉 (NaTFSi)水分含量測(cè)定解決方案

關(guān)于鋰電池材料

鋰離子電池一般主要由五部分組成：正極、負(fù)極、電解液、隔膜、外殼與電極引線，正極包括由鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰等及鋁箔組成的電流收集極。負(fù)極由石墨化碳材料和銅箔組成的電流收集極組成。電池內(nèi)充有有機(jī)電解質(zhì)溶液。

隨著新技術(shù)的更新迭代，通過(guò)添加導(dǎo)電鹽（如：六氟磷酸鋰等）和其他添加劑，電池的性能和穩(wěn)定性得以進(jìn)一步提升。鋰離子電池內(nèi)部必須要求是水含量低于20mg/kg的環(huán)境，因?yàn)槌Ｓ玫膶?dǎo)電鹽會(huì)與水反應(yīng)生成HF，由于其有毒和腐蝕性，會(huì)損壞電池單體。同時(shí)，水分含量高不僅會(huì)降低電池容量、減少電池的循環(huán)使用次數(shù)、導(dǎo)致電解液中的鋰鹽分解，還會(huì)影響正極材料、負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，對(duì)鋁集流體進(jìn)行腐蝕等。因此，水分含量是鋰電池生產(chǎn)和質(zhì)量控制中最關(guān)鍵的指標(biāo)之一。

N雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鈉是鈉離子電池電解液中的關(guān)鍵成分之一，與其他鈉鹽（如：高氯酸鈉、六氟磷酸鈉等）相比，其優(yōu)勢(shì)包括：電化學(xué)穩(wěn)定性高，適用于高電壓環(huán)境；與多種溶劑兼容性好；無(wú)需額外成膜添加劑即可形成穩(wěn)定界面。

由于鋰電池生產(chǎn)中所用的材料和試劑的水分含量都極低，建議選擇卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定方法。根據(jù)不同的樣品性質(zhì)，可采用不同的測(cè)試方法，能夠溶解在庫(kù)侖法試劑中的樣品可采用直接測(cè)定法，如：電解液、溶劑等液體樣品，六氟磷酸鋰等可以溶解的固體樣品等；對(duì)于正極材料、負(fù)極材料、電池隔膜等無(wú)法溶解的固體樣品，可以通過(guò)卡氏加熱爐方法測(cè)定其水分含量。如：正極材料、正負(fù)極片、電池隔膜等。

實(shí)驗(yàn)技巧和建議：

? 含醛酮結(jié)構(gòu)的樣品，如：含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類，以及含有丙酮、丁酮、環(huán)己酮等酮類的樣品，需使用醛酮專用陽(yáng)極液和陰極液（適用于有隔膜滴定池）。

? 許多鋰電池材料具有吸濕性，在處理過(guò)程中會(huì)從大氣環(huán)境中吸收水分。因此，建議盡量減少樣品與大氣濕氣接觸，以獲得可靠且可重復(fù)的測(cè)定結(jié)果。建議樣品制備，甚至整個(gè)測(cè)定過(guò)程都應(yīng)在干燥的手套箱中進(jìn)行。

? 一些常見(jiàn)的電解質(zhì)添加劑（如：氯乙烯或硼酸鹽）會(huì)與含卡爾費(fèi)休試劑中的醇類物質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)。建議減小樣品取樣量、加大更換試劑的頻率、快速滴定至終點(diǎn)，可以大大提高測(cè)定結(jié)果的可靠性和精準(zhǔn)性。

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法（有隔膜滴定池）

所需試劑（Aquastar^®庫(kù)侖法滴定劑，降本增效：只需用1瓶試劑，無(wú)需區(qū)分陰極液和陽(yáng)極液）

貨號(hào)	產(chǎn)品描述	滴定劑用量	備注
1.09255.0508	Aquastar^®庫(kù)侖法滴定劑，用于有隔膜滴定池，陰/陽(yáng)極液均適用	5 mL	用作陰極液
1.09255.0508	Aquastar^®庫(kù)侖法滴定劑，用于有隔膜滴定池，陰/陽(yáng)極液均適用	100 mL	用作陽(yáng)極液
1.88055.0010	Aquastar^®標(biāo)準(zhǔn)水，15-30 ppm，庫(kù)侖法測(cè)定和卡氏爐(120-160°C)測(cè)定	/	CRM級(jí)，包裝規(guī)格：10 x 8mL
1.88051.0010	Aquastar^®標(biāo)準(zhǔn)水 0.1%（1.0 mg 水/g)	/	CRM級(jí)，包裝規(guī)格：10 x 8mL

儀器參數(shù)設(shè)置

滴定儀參數(shù)設(shè)置建議，用于終點(diǎn)指示，例如：

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點(diǎn)控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時(shí)間：30秒

滴定終止標(biāo)準(zhǔn): 漂移值< 10 μg/min

3. 取樣量：1克

方法步驟簡(jiǎn)介：

將卡爾費(fèi)休試劑分別倒入帶有隔膜滴定池的陰極和陽(yáng)極室中。啟動(dòng)滴定儀，滴定至系統(tǒng)平衡和干燥，經(jīng)過(guò)預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后，用注射器將樣品注入滴定池（通過(guò)稱量注射器前后的重量差，來(lái)精確稱量待測(cè)樣品重量），開(kāi)始進(jìn)行庫(kù)侖滴定法測(cè)定，儀器上直接讀取待測(cè)樣品的水分含量值。

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法（無(wú)隔膜滴定池）

所需試劑（Aquastar^®庫(kù)侖法滴定劑，降本增效，一站式采購(gòu)）

貨號(hào)	產(chǎn)品描述	滴定劑用量	備注
1.09257.0508	Aquastar^®庫(kù)侖法滴定劑，有/無(wú)隔膜滴定池均適用，陰/陽(yáng)極液均適用	100 mL	左側(cè)試劑二選一，無(wú)隔膜滴定池?zé)o需配陰極液
1.88079.0500	Aquastar^®庫(kù)侖法陽(yáng)極液，用于無(wú)隔膜滴定池（新配方可有效避免結(jié)晶現(xiàn)象，適用于環(huán)境濕度較大的實(shí)驗(yàn)室）	100 mL	左側(cè)試劑二選一，無(wú)隔膜滴定池?zé)o需配陰極液
1.88055.0010	Aquastar^®標(biāo)準(zhǔn)水，15-30 ppm，庫(kù)侖法測(cè)定和卡氏爐(120-160°C)測(cè)定	/	CRM級(jí)，包裝規(guī)格:10 x 8mL
1.88051.0010	Aquastar^®標(biāo)準(zhǔn)水 0.1%（1.0 mg 水/g)	/	CRM級(jí)，包裝規(guī)格：10 x 8mL